Persyaratan khusus bidang ini adalah hasil dari fakta bahwa alat penimbangan adalah salah satu dari banyak komponen yang digunakan dalam proses pengukuran Massa di Industri Farmasi. Mereka dapat mempengaruhi kualitas obat dan sebagai hasilnya kesehatan pasien. Terlepas dari peraturan wajib dalam bidang tertentu, industri farmasi sesuai dengan pedoman yang diberikan dalam apa yang disebut Pharmacopeia. Pharmacopeia adalah buku lingkup kontinental, ada misalnya Amerika, Jepang, Eropa, Pharmacopeia Rusia.
Persyaratan mengenai instrumen penimbangan terdiri dari dua bagian USP :
- Bab Umum, Aparatur untuk Tes dan Pengujian <41 timbangan>
- Informasi Umum, <1251 Menimbang pada Neraca Analitik.
Bagian 41 memberikan persyaratan berikut untuk pengulangan dan akurasi :
- Pengulangan memuaskan jika dua kali simpangan baku dari nilai yang ditimbang, dibagi dengan nilai nominal dari berat yang digunakan, tidak melebihi 0,10%. Jika simpangan baku yang diperoleh kurang dari 0,41d, di mana d adalah interval skala, ganti simpangan baku ini dengan 0,41d
- Keakuratan timbangan memuaskan jika nilai penimbangannya, ketika diuji dengan bobot yang sesuai, berada dalam 0,10% dari nilai bobot uji. Bobot uji cocok jika memiliki massa antara 5% dan 100% dari kapasitas timbangan.
Bagian 1251 tidak wajib, tetapi menjelaskan dan mendefinisikan istilah-istilah penting dalam hal neraca elektronik. Kepatuhan terhadap persyaratan industri farmasi berarti kesesuaian dengan ketentuan yang terdapat dalam pasal 41 – terutama tentang pengulangan indikasi. Pengulangan adalah parameter keseimbangan terpenting yang menentukan akurasi pengukuran. Parameter ini digunakan untuk menentukan apa yang disebut massa minimum (Minimum Sample Weight), yang menentukan awal rentang penimbangan. Menimbang sampel dengan nilai massa lebih rendah dari nilai berat sampel minimum tidak diperbolehkan.
Persyaratan USP 41 mengenai pengulangan berat minimum telah diadopsi oleh Farmakope Eropa, Bab Umum 2.1.7 timbangan untuk Tujuan Analitis. Mereka akan diwajibkan mulai Januari 2022
Berat Minimum – Measurement Precision
| SOP | MSW Determination |
| Definition | USP 41, Ph. Eur. 1.2.7. |
| Equipment | Standar massa nilai berat lebih rendah dari 5% dari kapasitas maksimum timbangan. Pengujian dapat dilakukan dengan menggunakan standar massa dengan nilai bobot sedikit lebih besar dari nilai MSW yang diharapkan – penting untuk menerapkan standar massa yang dapat disimpan ke dalam panci penimbangan tanpa guncangan. |
| Method | Manual
Muat pan timbangan 10 kali dengan standar massa masing-masing nilai nominal dan catat hasil penimbangan. Indikasi timbangan untuk timbangan yang tidak diisi mungkin nol sebelum dan di antara pengukuran. Hitung simpangan baku (S) untuk deret pengukuran. Penyesuaian keseimbangan tidak diperlukan sebelum tes dimulai. |
| Limits | m – nilai berat terendah dari standar massa, yang sesuai dengan kuantitas zat yang akan ditimbang
S – standar deviasi untuk rangkaian 10 pengukuran yang dilakukan dengan menggunakan standar massa Standar deviasi (S) digunakan untuk penentuan nilai MSW dengan persamaan berikut: MSW = 2000 · S. |
| Interpretation | Standar deviasi terkecil adalah 0,41d, oleh karena itu nilai MSW terkecil, tergantung pada unit bacaan (d), mungkin : |
| d = 1 mg
MSW = 0.41 · 1mg · 2000 = 820 mg (PS 1000.X2) d = 0.1 mg MSW = 0.41 · 0.1 mg · 2000 = 82 mg (AS 220.R2 PLUS) d = 0.01 mg MSW = 0.41 · 0.01 mg · 2000 = 8.2 mg (XA 52.4Y PLUS) d = 0.001 mg MSW = 0.41 · 0.001 mg · 2000 = 0.82 mg (MYA 5.4Y PLUS) d = 0.0001 mg MSW = 0.41 · 0.0001 mg · 2000 = 0.082 mg (UYA 2.4Y PLUS) |
|
| Dalam praktiknya, disarankan untuk menerapkan nilai MSW yang sedikit lebih besar daripada yang dihitung berdasarkan pengujian. Hal ini terutama disebabkan oleh fakta bahwa pengulangan tergantung pada kondisi sekitar, keterampilan operator yang baik, dll. Variasi pengulangan tertentu harus diharapkan, itu harus diperhitungkan dalam analisis risiko untuk proses pengukuran massa. | |
| Remark | Nilai berat standar massa yang digunakan selama pengujian tidak boleh lebih besar dari 5% dari kapasitas maksimum. Jika MSW yang diharapkan adalah 40 mg, maka berat uji mungkin, misalnya, standar massa 100 mg atau 200 mg. Saat memilih standar massa, perlu mempertimbangkan ergonomis saat memuat, tidak ada guncangan. |
Akurasi – Measurement Precision
| SOP | Akurasi proses penimbangan |
| Definition | USP 41, Ph. Eur. 1.2.7. |
| Equipment | Standar massa nominal berkisar antara 5÷100% dari kapasitas maksimum. |
| Method | Manual
Dimana : m – nilai berat standar massa I – indikasi timbangan untuk standar massa |
| Limits | Nilai mutlak dari kesalahan relatif mungkin lebih besar dari 0,0005. |
| Interpretation | Masalah yang sangat signifikan selama pengujian adalah kesalahan bobot yang terkait dengan kelas akurasi (E2, F1, F2, dll.). Ketika melakukan pengujian dengan menggunakan standar massa, perlu untuk memperhitungkan nilai bobot yang diberikan pada sertifikat kalibrasi, dan ketidakpastian penentuan massa. |
| Remark | Akurasi pengukuran tergantung pada sensitivitas keseimbangan, penyimpangan linieritas dan kesalahan eksentrisitas. Yang paling penting dari ketiga faktor ini adalah sensitivitas keseimbangan, yang diatur melalui penyesuaian keseimbangan otomatis (Gambar 5). Pengaruh dari dua sisanya, yaitu kesalahan eksentrisitas (pemuatan pusat panci timbang) dan deviasi linieritas tidak signifikan. Terlepas dari hal di atas, disarankan untuk mengambil batas 0,05% untuk masing-masing. |
Penyesuaian – Laporan Penyesuaian
Penyesuaian adalah proses yang terdiri dari pengenalan koreksi karena, terlepas dari beban, indikasi keseimbangan sudah benar. Dalam sebagian besar solusi laboratorium profesional, seperti halnya perangkat Radwag, penyesuaiannya adalah operasi otomatis. Ini dipicu berdasarkan waktu, perubahan suhu, dan jadwal operator dengan daftar tugas. Setelah setiap penyesuaian, sebuah laporan dibuat, laporan tersebut menampilkan informasi dasar mengenai proses tersebut. Contoh laporan ditunjukkan pada Gambar 22. Saat ini, cetakan tradisional lebih sering diganti dengan versi elektronik baik yang disimpan dalam database timbangan atau diarsipkan dalam bentuk lain.
Autotest GLP
Autotest GLP berfungsi untuk menentukan presisi pengukuran massa. Dianggap wajar bahwa jika sistem pengukurannya valid maka penimbangan ganda dengan massa yang sama (penyesuaian) akan memberikan hasil yang serupa (nilai standar deviasi rendah). Prosedur dapat diulang berkali-kali, di mana nilai yang diperoleh harus didaftarkan. Namun perlu untuk selalu diingat bahwa pengukuran massa benda selain standar massa tidak harus cukup tepat. Jika presisi yang diperoleh sebagai hasil dari operasi fungsi Autotest sangat baik dan penimbangan beban lain memberikan hasil yang jauh lebih buruk, maka metodologi penimbangan perlu diperbaiki karena sistem pengukurannya pasti efisien. Laporan Autotest GLP telah disajikan pada gambar 14.
Autotest Filter
Pengoperasian fungsi Filter Tes Otomatis terdiri dari indikasi kombinasi optimal dari metode penyaringan sinyal pengukuran dan kriteria pelepasan nilai. Sebagian besar timbangan laboratorium Radwag menawarkan 5 level penyaringan sinyal dan 3 opsi pelepasan nilai. Ini adalah tugas yang sangat sulit untuk memeriksa secara manual semua opsi dan kombinasi ini, dan dalam praktiknya, di laboratorium, hampir tidak mungkin (waktu dan biaya). Sehubungan dengan hal di atas, fungsi khusus telah dirancang, yang secara otomatis memeriksa presisi dan waktu penimbangan untuk setiap kombinasi opsi pemfilteran sinyal dan pelepasan nilai. Akhirnya, laporan dengan solusi terbaik untuk waktu dan presisi dihasilkan.